Metode gravimetrik

Kadar air merupakan salah satu parameter penentu mutu bahan. Dalam simplisia, menentukan tingkat keamanan untuk disimpan. Dalam bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya simpan. Selain itu juga sebagai penentu dalam proses pengolahan maupun pendistribusian agar ditangani secara tepat. Penentuan kadar air dalam suatu bahan dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia dan metode khusus. Daya awet bahan pangan dapat ditinjau dari kadar air, konsentrasi larutan, tekanan osmotik, kelembaban relatif berimbang dan aktivitas air. Kandungan air dalam bahan pangan akan berubah-ubah sesuai dengan lingkungannya, dan hal ini sangat erat hubungannya dengan daya awet bahan pangan tersebut.

Rincian metode penentuan kadar air sebagai berikut :

Metode gravimetri

Metode ini digunakan untuk penetapan kadar air dalam makanan dan minuman. Prinsipnya adalah kehilangan bobot pada pemanasan 105°C yang dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada sampel.

Prosedur penentuan kadar air secara gravimetri :

sebanyak 1 – 2 g sampel dalam sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya ditimbang dengan seksama. Untuk sampel berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa/kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 3 jam lalu didinginkan dalam desikator. Sampel ditimbang dan pekerjaan ini diulangi hingga diperoleh bobot tetap.

                                           w₁

Kadar air (% v/b) = --------- x 100%

                                w

 w     = bobot sampel sebelum dikeringkan (dalam gram).

 w₁   = kehilangan bobot setelah dikeringkan (dalam gram).

Metode gravimetri ini mudah dan murah. Akan tetapi ada kelemahannya. Kelemahan metode gravimetri antara lain :

1. Bahan lain seperti alkohol, asam asetat, dan minyak atsiri juga ikut menguap dan ikut hilang bersama air
2. Adanya reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat yang mudah menguap, misal gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi, dan sebagainya 
3. Bahan yang mudah mengikat air secara kuat akan sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

Solusi dari sebagian kelemahan metode ini agar proses penguapan air berjalan cepat serta menghindari terjadinya reaksi yang menyebabkan terbentuknya air maka pemanasan dapat dilakukan pada suhu yang lebih rendah dengan metode vakum. Cara ini akan diperoleh hasil yang lebih mencerminkan kadar air yang sebenarnya.

Destilasi 
Prinsip penentuan kadar air secara destilasi adalah mengeluarkan air dengan menggunakan pembawa cairan

kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak campur dengan air serta mempunyai bobot jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen/xylol, benzen, tetrakloretilen.

Penentuan kadar air dengan cara destilasi :

sejumlah sampel yang telah dipotong-potong atau telah diserbuk dan mengandung kurang lebih 2-5 mL air ditimbang secara saksama lalu dimasukkan dalam labu destilasi dan ditambah dengan 75 mL toluen atau xilene. Labu destilasi dipasang pada alat destilasi khusus dengan penampung air menguap. Pemanasan destilasi diatur kira-kira ada 4 tetes toluen per detik yang jatuh dari pendingin. Destilasi dilanjutkan sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi dalam waktu ± 1 jam. Volume air dibaca dan kadar air dihitung dengan rumus:

                                            volume air (ml)

Kadar air (% v/b) =  ------------------------- x 100%

                                  berat sampel (g)

Cara destilasi ini baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang mempunyai kandungan air kecil yang sulit ditentukan dengan cara gravimetri. Penentuan air dengan cara ini hanya memerlukan waktu ± 1 jam. Dengan cara destilasi, terjadinya oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawa gula dapat dihindari sehingga penentuannya lebih tepat.

Untuk sampel yang mengandung gula dan protein yang tinggi sering ditambah serbuk asbes ke dalam sampel dengan tujuan untuk menghindari terjadinya superheating yang dapat menyebabkan peruraian sampel. Untuk memperluas permukaan kontak dengan cairan kimia yang digunakan dan memperlancar terjadinya destilasi dapat ditambahkan tanah diatomae pada sampel yang telah digerus sebelum didestilasi.

Metode Kimia

Ada beberapa cara penentuan kadar air secara kimia, antara lain:

1. Titrasi Karl Fisher
2. Cara Kalsium karbida